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脂肪酸值的測定方法

　　一、原理在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。
　　二、試劑和材料
　　除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。
　　1、無水乙醇。
　　2、酚酞-乙醇溶液(10g/L)：1.0g酚酞溶于100ml 95%(V/V)乙醇。
　　3、c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備：準(zhǔn)確移取10.0ml已經(jīng)標(biāo)定好的(同測酸價用的)0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用95%(V/V)乙醇稀釋定容至100ml，臨用前稀釋。
　　三、儀器與設(shè)備
　　1、具塞磨口錐形瓶：250ml。
　　2、移液管：50.0ml、25.0ml。
　　3、微量滴定管：5ml，較小刻度為0.02ml;10ml，較小刻度為0.05ml。
　　4、天平：感量為0.01g。
　　5、振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。
　　四、分析步驟
　　1、試樣處理：稱取約10g試樣，到0.01g，于250ml具塞磨口錐形瓶中，并用大肚吸管準(zhǔn)確加入50.0ml無水乙醇，置往返式振蕩器上振搖10min，頻率為100次/min。靜置1～2min，在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去較初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。
　　2、測定：移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V1) 注：樣品提取后要及時滴定，滴定應(yīng)在散射日光或日光燈下對著光源方向進(jìn)行，滴定終點(diǎn)不易判定時，可用已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點(diǎn)。
　　3、空白試驗：取25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加0.1ml酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V0) 五、結(jié)果計算 1、計算：式中：V1滴定試樣所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積，ml V0滴定空白所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積，ml c氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L 100換算為100g(干)試樣的質(zhì)量，g m試樣的質(zhì)量，g w試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g 2、重復(fù)性：每份試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。同一分析者對同一試樣同時進(jìn)行兩次測定，結(jié)果差值不超過2mg KOH/100g。

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